所以气化温度往往只比柱温高10-50℃即可使样品瞬间气化

做气相色谱仪分析,归根结底,要懂原理,熟透结构,熟悉说明书,再加上你的练习和网络交流,相信现在遇到困难的朋友,都会越过这道坎的。色谱分析在整个分析学里,越来越处于核心地位,同时色谱技术的发展也是日新月异,在这里我们气相色谱仪厂家鲁创色谱工程师谈几条经验:
1、毛细管色谱柱选三种类型备用,基本上可满足各种分析需要,这三种类型色谱柱是:非极性柱(SE-30,0V-1等)、中等极性柱(OV-17,OV-225等)和极性柱;柱长一般为30米,直径为0.25毫米,液膜厚度为0.4微米。2、应十分注意气相色谱仪分流比,分流比千万不宜过大,不管仪器说明书怎么说,都不要过大,一般在20-60:1之间即可,这时,定量结果最为稳定。3、影响分流进样歧视另外的一个原因是色谱柱在进样器内衬管里往往不处于中心,这在安装时,一定要注意。
4、还要注意注射针尖插入进样器的距离,插的太深,会使分析结果不稳定,尤其在使用外标法定量时,表现的十分明显,一针高一针低的;这是因为,汽化和混合均匀的时间比样品流动的时间慢造成的;因此,进样针上要加一个到两个进样垫。
气相色谱仪在选择不同气体纯度的气源做载气和辅助气体时,原则上选择气体纯度时,主要取决于分析对象,气谱柱中填充物以及检测器。建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。关于色谱所使用的气源纯度问题,这主要取决于分析的样品是痕量还是常量,如果是痕量,就要用高纯气源,因为这样会减少基线噪声,提高信噪比;如果是常量分析就没必要购买高纯的气源来使用,普通纯度的气源就可以了;当然这点也与检测器类型有关,比如,ECD检测器就怕氧,所以在用氮气作载气时,就必须把氧除净,这就要求使用高纯氮气。
气相色谱仪分析条件的选择要以速度快、高效、灵敏度好为基准。在实际分析工作中,我们分析工作者总希望用较短的柱子和较短的时间能够得到满意的分析结果,现就气相色谱的条件的选择做一下探讨。
一、柱径和柱长
内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,可获得较高的柱效。由此可看出毛细管柱比填充柱柱效高,直型和U型管比盘型管柱效高,增长柱子长度,可提高柱效,但考虑分析时间、压力等因素,柱子不宜过长,一般为1-2米。
二、载体密度
不同种类载体之间密度差别很大,可是同一类型的载体密度也不很一致。如果填料中固定液浓度相同,但载体密度不同,那么同一组分在两颗柱子中保留值也不可能一样。
三、载气种类
气相色谱中常用的是氮、氢、氦、氩等几种载气,组分在气相中扩散系数与载气分子量或密度平方根之倒数成正比。通过实验证明:热导检测器常用氢、氦、氮作载气,氢火焰和火焰光度检测器常用氮、氢作载气可获得较高柱效。
四、载气流速 要获得理想的柱效率,须有较为合适的流速。
五、工作温度设定:1)柱子温度:提高柱温,有利于减小固定液粘度和载气粘度,加快传质过程,有利于加快分析速度,但柱温不宜过高;过高会使固定液流失严重,仪器也难以稳定,给操作带来不便,因此一般宜选用较低柱温。2)气化和检测器温度:气相色谱法中,一般是使样品以气态状态进入柱中分离,而液体和固体样品均需气化,气化温度与样品的性质和进样量等因素有关,在气相色谱分析进样量很少以微克计量,是一个很稀的气态溶液体系,所以气化温度往往只比柱温高10-50℃即可使样品瞬间气化。3)检测器温度一般与气化温度接近即可,若是程序升温则把检测器温度控制在接近最高柱温即可,但是须知,氢火焰和火焰光度检测器温度应高于100℃以免积水,污染检测器,检测器一般对温度变化很敏感。
六、进样技术 1
进样量:应控制在瞬间气化达到规定分离要求。一般固体或液体为0.01-10微升,气体为0.1-10毫升。
2
进样时间:进样时间长短对柱效影响很大,进样时间过长会使色谱区域加宽而降低柱效,一般越短越好,必须小于1秒钟
3 进样设备:气态进样选择六通阀,液态进样选择注射器。
以上是几种因素对色谱分析的影响,其实影响元素还很多,不一一列举。只要我们全面考虑各种因素,才能将更好获得更好的柱效和更快的分析速度和更准确的结果。
使用气相色谱仪时要注意开机之前一定要先开气,看看载气是否有,以防烧坏仪器,使用时要注意柱子的最高使用温度,来设定柱温,还有就是如果样品中的重组分较多的话,要定期清洗称管,同时要定期换进样口的进样垫,以防漏气。国产的气相色谱和进口的气相色谱还说有区别的,国产的手动的多一些,进口的比较自动化,但是都是需要辅助气和载气的,所以每个钢瓶气的分压要调到合理区间,不能太高也不能太低。色谱柱要定期老化,来提高分离的效果。现在的气相色谱的越来越自动化,基本上都是工作站处理数据了,所以要熟悉工作站。平时工作中要多学多动,有实际的经验才能更好的操作仪器。